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煤燃燒后留在灰渣中的硫（以硫酸鹽硫為主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有機硫、硫化鈣和硫化亞鐵等為主），稱為固體硫。煤燃燒逸出的硫量熱儀，或煤焦化隨煤氣和焦油析出的硫，稱為揮發(fā)硫（以硫化氫和硫氧化碳（COS）等為主）。煤的固定硫和揮發(fā)硫不是不變的，而是隨燃燒或焦化溫度、升溫速度和礦物質(zhì)組分的性質(zhì)和數(shù)量等而變化。 煤中各種形態(tài)的硫的總和稱為煤的全硫（St）。2.2.2.4 三氧化鎢：化學純。 2.2.2.5 變色硅膠：工業(yè)品。 2.2.2.6 氫氧化鈉(GB 629—77)：化學量熱儀純。 2.2.2.7
是以無機物形態(tài)存在于煤中的留。量熱儀無機硫又分為硫化物硫和硫酸鹽硫。硫化物硫絕大部分是黃鐵礦硫，少部分為白鐵礦硫，兩者是同質(zhì)多晶體量熱儀。還有少量的ZnS,PbS等。硫酸鹽硫主要存在于CaSO4中。（定硫儀） 煤中硫分，按其在空氣中能否燃燒又分為可燃硫和不可燃硫。有機硫量熱儀、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫都能在空氣中燃燒，都是可燃硫。硫酸鹽硫不能在空氣中燃燒，是不可燃硫。 電解液：碘化鉀、溴化鉀各5g，冰乙酸10mL，蒸餾水250～300mL。 2.3 試驗準備(測硫儀) 2.3.1 接上電源后，使高溫爐升溫到1150℃，另取一組已校正的鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及60量熱儀0℃預分解的位置。 2.3.2
將程序控制器、高溫爐(內(nèi)裝燃燒管)、庫侖積分器、攪拌器和電解池及空氣凈化系統(tǒng)組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池的玻璃口對玻璃口處需用硅橡膠管封接。 2.3.5 開動送氣抽氣泵，將抽速調(diào)節(jié)到1000mL/min。然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞。如抽速降到500mL/min 以下，表示電解池、干燥管等部件均氣密。否則需重新檢查電解池等各部件。 2.4 試驗步驟(測硫儀) 2.4.1 將爐溫控制在1150±5℃。 2.4.2 將抽氣泵的抽速調(diào)節(jié)到1000mL/min。于供氣和抽氣條件下，將250～300mL 電解液倒入電解池內(nèi)。開動攪拌器后，再將旋鈕轉(zhuǎn)至自動電解位置。 2.4.3 于瓷舟中稱取粒度小于0.2mg 的煤樣0.05g 左右(稱準到0.0002g)，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟程序控制器，石英托盤即自動進爐，庫侖滴定隨即開始。積分儀顯示出硫的毫克數(shù)或打印機打出硫的百分含量。  2.5 允許差 同1.6.1 規(guī)定。 3 高溫燃燒中和法 3.1 方法要點  調(diào)節(jié)程序控制器，使預分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和1150℃處。量熱儀 2.3.3 在燃燒管中充填厚度為3mm 的硅酸鋁棉，位于高溫帶后端。在燃燒管出口處充填洗凈、量熱儀干燥的玻璃纖維棉。 2.3.4 將煤樣在氧氣流中進行高溫燃燒，使煤中各種形態(tài)硫都氧化分解成硫的氧化物，然后捕集在過氧化氫溶液中，使其形成硫酸溶液，用氫氧化鈉溶液進行滴定，計算煤樣中全硫含量。 3.2 儀器、材料和試劑(測硫儀) 3.2.1 儀器和材料 3.2.1.1 高溫爐：要求爐溫能保持80～100mm 長的高溫帶(1200±5℃)。高溫計應事先進行校正。 3.2.1.2 燃燒管：耐溫1300℃以上。管總長約750mm。一端外徑22mm，內(nèi)徑19mm，長約690mm。另一端外徑10mm，內(nèi)徑約7mm，長約60mm。 3.2.1.3 燃燒舟：用高溫瓷或剛玉制成，長77mm，上寬12mm，高8mm。 3.2.1.4 熱電偶：鉑銠-鉑熱電偶。 3.2.1.5 鎳鉻絲推棒：直徑約2mm、長約650mm 的鎳鉻絲，把一端卷成螺旋狀，使其成為直徑約10mm 的圓墊，作為推進燃燒舟用。 3.2.1.6 鎳鉻絲鉤：直徑約2mm、長約650mm 的鎳鉻絲，把一端彎成小鉤，作為取出燃燒舟用。 3.2.1.7 硅橡膠管：外徑11mm，內(nèi)徑8mm，長約30mm，量熱儀接在燃燒管的細徑一端，作為連接吸收系統(tǒng)用。 3.2.1.8 T 形玻璃管：T 形管的水平方向一端裝上一個3 號橡皮塞，作為密閉燃燒管用。水平方向的另一端裝上一個翻膠帽，翻膠帽穿一個小孔使鎳鉻絲推棒能穿過小孔而又通過T 形管的水平方向穿出。T 形管的垂直方向接上橡膠管，作為通入氧氣用。 3.2.1.9 流量計：能測量每分鐘350mL 以上的氧氣流量。 3.2.1.10 吸收瓶：250mL 或300mL 錐形瓶。(測硫儀) 3.2.1.11 氣體過濾器：由玻璃砂燒結(jié)而成的玻璃熔板，熔板型號G1～G3，接在吸收量熱儀瓶的出氣口一端。 3.2.1.12 干燥塔：250mL，內(nèi)盛3 堿石棉和3 氯化鈣。 2 1 3.2.1.13 儲氣桶：容量30～50L。 3.2.1.14 酸滴定管量熱儀：25mL 和10mL 兩種。 3.2.1.15 堿滴定管：25mL 和10mL 兩種。 3.2.2 試劑 3.2.2.1 氧氣。(測硫儀) 3.2.2.2 過氧化氫(HG 3-1量熱儀082—77)：分析純，濃度30%。 3.2.2.3 堿石棉：粒狀(三級)。 3.2.2.4 三氧化鎢；化學純。 3.2.2.5 混合指示劑：0.125 克甲基紅(HG 3-958—76)溶于100mL 乙醇中，0.083 克亞甲基藍(HGB 3394—60)溶于100mL 乙醇中，分別儲存于棕色瓶中，使用前按等體積混合。 3.2.2.6 氫氧化鈉：0.03mol/L 溶液。 氫氧化鈉溶液的配制：稱取優(yōu)級純氫氧化鈉(GB 629—77)6g，溶于5000mL 經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水中，混合均勻，裝入瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊。稱取0.2g 左右的標準煤樣(稱準到0.0002g)，置于燃燒舟中，再蓋上一薄層三氧化鎢催化劑。然后按第3.4 條的試驗步驟進行試驗，最后記下滴定時氫氧化鈉溶液的用量