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煤質(zhì)分析儀器測量碳?xì)湓氐牟襟E

發(fā)布時(shí)間:2014-01-18   點(diǎn)擊次數(shù):1367次

煤質(zhì)分析儀器又叫煤質(zhì)化驗(yàn)儀器,主要包括量熱儀、測硫儀、測氫儀、測氮儀等,在這些分析儀器使用時(shí),一定按照國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和煤質(zhì)分析儀器的使用說明進(jìn)行。以下介紹下半自動(dòng)碳?xì)湓胤治鰞x的使用方法及操作步驟。

1 選定電解電源極性(每天應(yīng)互換 1 次),通入氧氣并將流量調(diào)節(jié)約為 80mL / min ,接通冷卻水,通電升溫。

2 升溫同時(shí),接上吸收二氧化碳 U 形管(應(yīng)先將 U 形管磨口塞開啟)和氣泡計(jì),使氧氣流量保持約80mL/min ,按下電解鍵(或預(yù)處理鍵)至終點(diǎn)。然后,每隔 2 min ~ 3min 按一次電解鍵(或預(yù)處理鍵)。 10min 后取下吸收二氧化碳 U 形管,關(guān)閉所有 U 形管磨口塞,在天平旁放置 10min 左右,稱量。 然后再與系統(tǒng)相連,熏復(fù)上述試驗(yàn),直到兩個(gè)吸收二氧化碳 U 形管質(zhì)量變化不超過0.000 5g 為止。

3 將燃燒爐、凈化爐和摧化爐溫度控制在指定溫度。將煤樣以轉(zhuǎn)瓶法混和均勻,在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取 粒度小予 0.2mm 的空氣干燥煤樣 (0.070g ~ 0.075g) ,稱準(zhǔn)至 0.0002g ,并均勻鋪平。在煤樣上蓋一層三氧化鎢。如不立即測定,可把燃燒舟暫存入不帶干燥劑的密閉容器中。

4 接上質(zhì)量恒定的吸收二氧化碳 U 形管,保持氧氣流量約 80mL/min ,啟動(dòng)電解至電解終點(diǎn)。打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞,迅速將燃燒舟放入燃 燒管入口端.塞上帶推棒的橡皮塞,將氫積分值和時(shí)間計(jì)數(shù)器清零。用推棒推動(dòng)燃燒舟,使其一半進(jìn)入燃燒爐口。煤樣燃燒后(一般 30s ),按電解鍵(或測定鍵),當(dāng)煤樣燃燒平穩(wěn),將全舟推入爐口,停留 2min 左右,再將燃燒舟推入高溫帶并立 即拉回推棒(不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處,以免使橡皮塞過熱分解)。

5 約 10min 后(電解達(dá)到終點(diǎn),否則需適當(dāng)延長時(shí)間),取下吸 收二氯化碳 U 形管,關(guān)閉其磨口塞,在天平旁放置約 10min 后稱量。第 2 個(gè)吸收二氧化碳 U 形管質(zhì)量變化小于 0.0005g , 計(jì)算時(shí)忽略。記錄電量積分器顯示的氫的質(zhì)量 (mg) 。打開帶推棒的橡皮塞,用鎳鉻絲鉤取出 燃燒舟,塞上帶推棒的橡皮塞。

6 空白值的測定

6.1 氫空白值的測定可與吸收二氧化碳 U 形管的恒重試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行,也可在碳?xì)錅y定之后進(jìn)行。

.6.2 在燃燒爐、凈化爐和催化爐達(dá)到指定溫度后,保持氧氣漉量 約為 80mLlmin ,啟動(dòng)電解到終點(diǎn)。

在一個(gè)預(yù) 先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢(數(shù)量與煤樣分析時(shí)相當(dāng)),打開帶推棒的橡皮寨,放人燃燒舟,塞緊橡皮塞。將氫積分值和時(shí)間計(jì)數(shù)清零。 用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶,立即拉回推棒。按空白鍵或 9min 后按下電解鍵。到達(dá)電解終點(diǎn)后,記錄電最積分器顯示的氫質(zhì)最 (mg) 。重 復(fù)上述操作,

直至相鄰兩次空白測定值相差不超過 0.050mg ,取這兩次測 定的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。

7 對于微計(jì)算機(jī)控制的測定儀可按照說明書規(guī)定的方法操作。

8 結(jié)果計(jì)算

空氣干燥基煤樣的碳?xì)滟|(zhì)量分?jǐn)?shù) (%) 按公式 (1) 和公式 (2) 計(jì)算。

空氣干燥基煤樣的碳?xì)滟|(zhì)量分?jǐn)?shù)

式中:

Cad —空氣干燥煤樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單 位為白分?jǐn)?shù) (%) ;

Had —空氣干燥煤樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單 位為百分?jǐn)?shù) (%) ;

m - 空氣干燥煤樣質(zhì)量,單位為克 (g) ;

m1 —吸收二氧化碳 U 形管的增量,單位為 克 (g) ;

m2- 電量積分器顯示的氫值,單位為毫克 (mg) ;

m3- 電量積分器顯示的氫空白值,單位為毫克 (mg) ;

0.2729- 將二氧化碳折算成碳的因數(shù);

0.1119- 將水折算成氫的因數(shù);

Mad —空氣干燥煤樣水分(按 GB/T212 測定),單位為百分?jǐn)?shù) (%) 。

當(dāng)需要測定有機(jī)碳時(shí),按公式 (3) 計(jì)算有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

計(jì)算有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

式中:

Co,ad- 空氣干燥煤樣中有機(jī)碳含量,單位為百分?jǐn)?shù) (%) ;

(C02)ad- 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(按 GB/T218 測定),單位為百分?jǐn)?shù) (%) 。

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