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煤質(zhì)化驗儀器測量碳?xì)湓氐姆椒?/h3> 發(fā)布時間:2014-01-19   點擊次數(shù):1205次

一、測氫儀的工作原理

  

測氫儀是化驗煤中碳?xì)湓氐膶S妹嘿|(zhì)化驗儀器,其工作原理為:稱取一定量的空氣干燥煤樣在氧氣流中燃燒,生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增重計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對測定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除,在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。

 

二、煤質(zhì)化驗儀器做空白試驗 

  

煤質(zhì)化驗儀器連接好,檢查整個系統(tǒng)的氣密性,直到每一部分都不漏氣以后,開始通電升溫,并接通氧氣。在升溫過程中,將第一節(jié)電爐往返移動幾次,并將新裝好的吸收系統(tǒng)通氣20min 左右。取下吸收系統(tǒng),用絨布擦凈,在天平旁放置10min 左右,稱量。當(dāng)?shù)谝还?jié)和第二節(jié)爐達(dá)到并保持在800±10℃,第三節(jié)爐達(dá)到并保持在600±10℃后開始作空白試驗。此時將第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐,接上已經(jīng)通氣并稱量過的吸收系統(tǒng)。在一個燃燒舟上加入氧化鉻(數(shù)量和煤樣分析時相當(dāng))。打開橡皮帽,取出銅絲卷,將裝有氧化鉻的燃燒舟用鎳鉻絲推至第一節(jié)爐入口處,將銅絲卷放在燃燒舟后面,套緊橡皮帽,接通氧氣,調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/min。移動第一節(jié)爐,使燃燒舟位于爐子中心。通氣23min,將爐子移回原位。2min 后取下形管,用絨布擦凈,在天平旁放置10min 后稱量。吸水形管的質(zhì)量增加數(shù)即為空白值。重復(fù)上述試驗,直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過0.0010g,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次質(zhì)量變化不超過0.0005g 為止。取兩次空白值的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。煤質(zhì)化驗儀器做空白試驗前,應(yīng)先確定保溫套管的位置,使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮帽熱分解。如空白值不易達(dá)到穩(wěn)定,則可適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫管的位置。)

 

三、煤質(zhì)化驗儀器做碳?xì)涞牟襟E

 

將第一節(jié)和第二節(jié)爐溫控制在800±10℃,第三節(jié)爐溫控制在600±10℃,并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。

在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2 mm 的空氣干燥煤樣0.2g,精確至0.0002g,并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化二鉻??砂讶紵蹠捍嫒雽S玫哪タ诓AЧ芑虿患痈稍飫┑母稍锲髦?。

接上已稱量的吸收系統(tǒng),并以120mL/min 的流量通入氧氣。關(guān)閉靠近燃燒管出口端的形管,打開橡皮帽,取出銅絲卷,迅速將燃燒舟放入燃燒管中,使其前端剛好在第一節(jié)爐口。再將銅絲卷放在燃燒舟后面,套緊橡皮帽,立即開啟形管,通入氧氣,并保持120mL/min的流量。1min 后向凈化系統(tǒng)方向移動第一節(jié)爐,使燃燒舟的一半進入爐子。過2min,使燃燒舟全部進入爐子。再過2min,使燃燒舟位于爐子中心。保溫18min 后,把第一節(jié)爐移回原位。2min 后,停止排水抽氣。關(guān)閉和拆下吸收系統(tǒng),用絨布擦凈,在天平旁放置10min后稱量(除氮管不稱量)

也可使用二節(jié)爐進行碳、氫測定。此時第一節(jié)爐控溫在800±10℃,第二節(jié)爐控溫在500±10℃,并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。每次空白試驗時間為20min。燃燒舟位于爐子中心時,保溫13min,其他操作同。

為了檢查測定裝置是否可靠,可稱取0.20.3g 分析純蔗糖(HG3—100)或分析純苯甲酸(HG3—987),加入2030mg 硫華進行次以上碳、氫測定。測定時,應(yīng)先將試劑放入第一節(jié)爐爐口,再升溫,且移爐速度應(yīng)放慢,以防標(biāo)準(zhǔn)有機試劑爆燃。如實測的碳、氫值與理論計算值的差值,氫不超過±0.10%,碳不超過±0.30%,并且無系統(tǒng)偏差,表明測定裝置可用,否則須查明原因并徹底糾正后才能進行正式測定。如使用二節(jié)爐,則在第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐5min 以后,待爐口溫度降至100200℃,再放有機試劑,并慢慢移爐,而不能采用上述降低煤質(zhì)化驗儀器爐溫的方法。

以上詳細(xì)介紹了利用測氫儀做煤中碳?xì)湓氐膶嶒灧椒?,關(guān)于量熱儀、測硫儀和灰熔點等其他煤質(zhì)分析儀器的使用方法.

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