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1 . 煤炭(氧彈量熱儀)人工采(制)樣的現(xiàn)實(shí)性

 

     煤質(zhì)(氧彈量熱儀)分析，包括采樣、制樣、煤質(zhì)(氧彈量熱儀)化驗(yàn)3個(gè)環(huán)節(jié)，誤差也來(lái)源于這方面。從統(tǒng)計(jì)角度看，若誤差用方差表示，則煤質(zhì)分析的總誤差有80%來(lái)源于采樣，有16%來(lái)源于制樣，煤質(zhì)分析化驗(yàn)僅占4%。因此，從一批量的商品煤中抽出幾百公斤煤樣，經(jīng)過(guò)一系列破碎、縮分，制成所需的分析煤樣后，該批煤的質(zhì)量指標(biāo)就已被確定?？梢?，采取有代表性煤樣，并將其無(wú)偏差地制備成分析試樣，是取得可靠數(shù)據(jù)的兩個(gè)最重要環(huán)節(jié)。

    為確保煤質(zhì)(氧彈量熱儀)數(shù)據(jù)的科學(xué).準(zhǔn)確，實(shí)際操作中，要嚴(yán)格按采樣和制樣國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法進(jìn)行操作。但即便如此，還是會(huì)經(jīng)常遇到供需雙方關(guān)于灰分、水分、發(fā)熱量等糾紛。究其原因，主要由于雙方都是人工采樣，不但偶然誤差較大，而且還往往存在人工采制樣無(wú)法解決的問(wèn)題。

（1）采、制樣程序不盡相同，完全依靠采制樣人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解和把握程度；

（2）采、制樣工具及設(shè)備規(guī)格各地也不統(tǒng)一；

（3）有的企業(yè)沒(méi)有把采制樣工作列為技術(shù)工作，人員文化素質(zhì)低，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)理解僅局限于條文表面字意；

（4）實(shí)施過(guò)程中，當(dāng)現(xiàn)實(shí)與標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法對(duì)號(hào)入座時(shí)，不能靈活運(yùn)用；

（5）在極特殊情況下，無(wú)章可循。

煤炭貿(mào)易中，我們提倡使用機(jī)械化采樣。不僅可提高數(shù)據(jù)可靠性，消除人為因素干擾，還可節(jié)省大量的人力.物力和財(cái)力，提高工作效率。

目前，多數(shù)煤炭生產(chǎn)和利用企業(yè)仍采用人工采、制樣。這里，不否認(rèn)人工采制樣方法的準(zhǔn)確性，如果嚴(yán)格按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)操作，人工采制樣和機(jī)械化采制樣均能夠滿足要求。但在按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作時(shí)，應(yīng)遵循以下原則。

a.    采制樣標(biāo)準(zhǔn)和其他煤炭化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行上有所不同。采、制樣標(biāo)準(zhǔn)是原則，不包含所有其具體情況；實(shí)際工作應(yīng)在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的原則指導(dǎo)下，根據(jù)情況，設(shè)計(jì)出具體方案。

b. 實(shí)際上，教條應(yīng)用兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，就是違背兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于“代表性”和“無(wú)偏差”的原則：采樣是采取有代表性煤樣；制樣是制備出與所采煤樣在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上無(wú)偏差的實(shí)驗(yàn)室煤樣。

2  采樣常見問(wèn)題分析與對(duì)策

 

2.1  煤堆采樣

 

    實(shí)際工作中，煤堆采樣最普遍，但煤堆采樣是所有采樣方式中代表性最差的一種，尤其是對(duì)于較大的煤堆。

（1）無(wú)論采樣人員如何布置采樣點(diǎn)，都分布在煤堆表面。如果煤堆內(nèi)部與其表面的品質(zhì)差異較大，則其表面采取的總樣品質(zhì)無(wú)法代表整批煤。

（2）GB475規(guī)定，煤堆采樣子樣點(diǎn)應(yīng)按煤堆頂、腰、底分布，但未明確3條線分布比例。通常，采樣人員根據(jù)煤堆頂、腰、底的大小主觀選擇，如（1：2：3）、（2：5：9）、（1：3：5）等，其原則是按質(zhì)量基布點(diǎn)。然而，由于粒度離析與分聚，使煤堆在3層上的粒度分布不一致，造成采樣系統(tǒng)偏差，即大粒度煤的品質(zhì)，對(duì)總樣貢獻(xiàn)的權(quán)重較大。

a. 對(duì)策一。用于結(jié)算的商品煤煤堆采樣，應(yīng)盡可能在高度低于2m的煤堆上采樣。若必須在高于2m的煤堆上采，應(yīng)仔細(xì)核對(duì)煤堆的來(lái)源和煤種。對(duì)于同一來(lái)源、同一煤種的煤堆采樣,一般能取得有代表性煤樣；如無(wú)法確認(rèn)是否來(lái)源于同一礦區(qū)、同一品種煤，最好在裝卸過(guò)程中分層采樣，或?qū)γ憾巡蓸舆M(jìn)行檢查水平評(píng)價(jià)，必要時(shí)遷移煤堆，并在遷移過(guò)程中分層采樣。

b. 對(duì)策二。頂、腰、底子樣點(diǎn)分布比例，應(yīng)根據(jù)煤堆形狀、粒度分布進(jìn)行合理選擇。事實(shí)上，無(wú)論是港口、電廠，還是礦區(qū)發(fā)煤站，很難見到標(biāo)準(zhǔn)錐形體煤堆。因此，必須根據(jù)具體情況決定；筆者較傾向(1:3:5)的比例布點(diǎn)。

2.2  火車采樣機(jī)

(1)GB475規(guī)定，“原煤、篩選煤火車采樣不論車皮容量，每車至少采取3個(gè)子樣”。但對(duì)于61～63t的車皮，1000t是16節(jié)車皮，按上述規(guī)定僅采48個(gè)子樣，就違背GB475表2規(guī)定的火車1000t采樣單元至少采60個(gè)子樣的規(guī)定。

(2)原煤、篩選煤火車采樣，每車至少3點(diǎn)，對(duì)角線分布，首尾點(diǎn)距離車角1m處，在用戶挖坑0.4m采樣。但對(duì)于密度較大的商品煤或車箱未裝滿，車角處無(wú)煤或少量煤情況下，就給采樣帶來(lái)困難。

a. 對(duì)策一。GB475是1995、1996年修訂的，當(dāng)時(shí)的車皮容量為50t/節(jié)，現(xiàn)已淘汰。作為標(biāo)準(zhǔn)的缺陷，建議GB475修訂時(shí)改進(jìn)。目前執(zhí)行GB475-1996時(shí)，筆者認(rèn)為，采取補(bǔ)點(diǎn)的辦法較穩(wěn)妥。對(duì)于1000t采樣單元，可將不足的12個(gè)子樣均勻分布于采樣單元中；或規(guī)定每車皮至少采4個(gè)子樣，這樣，對(duì)于1000t采樣單元，采取的子樣數(shù)目就為64個(gè)。

b. 對(duì)策二。車角處沒(méi)有煤或少煤時(shí)，若遵循距車角1m處采樣，將影響樣品代表性，會(huì)使采樣產(chǎn)生系

統(tǒng)誤差。筆者建議，位置可向中心移動(dòng)，可考慮距車角1.5m、2m。這種辦法采取的子樣較1m處的代表性好。

2.3  煤流采樣

(1)煤流速度過(guò)快，人工在皮帶中部或皮帶落流處不容易采樣。

(2)左、中、右輪流取樣作為一個(gè)子樣，人工無(wú)法實(shí)現(xiàn)。

對(duì)策。皮帶采樣，應(yīng)盡可能采用機(jī)械化采樣器。

3  制樣常見問(wèn)題分析與對(duì)策

(1)按GB474制樣程序圖制樣，留樣量過(guò)大。實(shí)際上，很難真正按程序圖中規(guī)定的各粒級(jí)最小留樣量制樣，尤其在使用破碎-縮分聯(lián)合制樣機(jī)時(shí)，問(wèn)題更突出。例如，縮分比1/8的制樣縮分機(jī)，出料粒度≤13mm時(shí)，若使最小留樣量大于15kg，則系統(tǒng)入料必須大于120kg；出料粒度≤6mm時(shí)，系統(tǒng)入料必須大于60kg。

(2)取全水方法不統(tǒng)一。按照GB474規(guī)定，采用9點(diǎn)法在≤13mm和≤6mm兩種粒度下均可取全水樣。但對(duì)于量少的煤樣，無(wú)法采用9點(diǎn)法。

(3)空氣干燥煤樣實(shí)現(xiàn)過(guò)程不統(tǒng)一。有采用自然涼干法，有采用標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法--低于50℃于烘箱中烘烤，且連續(xù)1h質(zhì)量變化小于0.1%。兩種方法得到的空氣干燥基水分截然不同，有時(shí)甚至相差4個(gè)百分點(diǎn)。

(4)存查樣結(jié)果與原分析樣結(jié)果的誤差極限與現(xiàn)行GB483規(guī)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差均無(wú)法吻合。當(dāng)對(duì)分析結(jié)果置疑，或買賣雙方產(chǎn)生糾紛，或?qū)?yàn)人員考核，需要對(duì)存查煤樣再化驗(yàn)時(shí)，無(wú)論是在同一化驗(yàn)室，還是不同化驗(yàn)室，都沒(méi)有明確的誤差界限。

a. 對(duì)策一。GB474關(guān)于各粒級(jí)下最小留樣量的規(guī)定，完全以手工制樣為基礎(chǔ)。其程序涵蓋國(guó)內(nèi)所有化驗(yàn)室的制樣自動(dòng)化水平。如機(jī)械化縮分煤樣，筆者認(rèn)為，可適當(dāng)放寬對(duì)最小留樣量限制，否則會(huì)限制制樣縮分機(jī)的適用范圍。當(dāng)然，這應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明：特定縮分比下，對(duì)于特定變異性的煤，在該留樣量下，其制樣精密度必須滿足GB474要求，且制樣機(jī)留樣和棄樣間無(wú)顯著性差異。

b. 對(duì)策二。全水分煤樣的制取，既要考慮實(shí)驗(yàn)室要求，又要兼顧煤外水分的大小。按實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)煤全水分煤樣的粒度要求，選擇制樣程序時(shí)，原始粒度的煤樣最好一次破碎就達(dá)到能夠在棄樣中獲得全水分。但對(duì)于量少的煤樣，如10kg左右，采取9點(diǎn)法取全水分樣，所造成的水分損失將大于用二分器縮分方法。國(guó)標(biāo)規(guī)定，取全水分樣，既要速度快，又要盡可能少通過(guò)機(jī)器設(shè)備。因此，取全水樣時(shí)，應(yīng)以滿足水分損失最小的方法為首選。

c. 對(duì)策三。國(guó)內(nèi)貿(mào)易中，空氣干燥基水分僅作為校正和換算用。因此，無(wú)論是自然干燥還是空氣干燥，只要煤樣沒(méi)有被氧化，煤樣水分均勻，且煤樣稱準(zhǔn)，水分大小不會(huì)對(duì)干基結(jié)果和收到基結(jié)果產(chǎn)生較大影響。

d. 對(duì)策四。對(duì)存查煤樣與原分析煤樣結(jié)果間的誤差極限應(yīng)分兩種情況：一是在同一化驗(yàn)室，由同一人員實(shí)驗(yàn)，這時(shí)，應(yīng)以再現(xiàn)性臨界差為極限值(不同化驗(yàn)室允許差)；二是在不同化驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)，例如因糾紛引起，可以不考慮原來(lái)分析煤樣結(jié)果，以存查樣結(jié)果仲裁。

4  結(jié)論

(1)采制樣標(biāo)準(zhǔn)是原則規(guī)定，它不可能包容所有具體情況。因此，必須具體問(wèn)題具體分析；

(2)實(shí)際采樣中，在不違背標(biāo)準(zhǔn)的思想和原則下，應(yīng)以采取有代表性煤樣為出發(fā)點(diǎn)；

(3)實(shí)際制樣中，應(yīng)以無(wú)偏差制備出能代表總樣性質(zhì)的煤樣為工作原則。